火焰發(fā)射法
1.原理
樣品處理后,導(dǎo)入火焰光度計(jì)中,經(jīng)原子化后,分別測(cè)定鉀、鈉的發(fā)射強(qiáng)度,其發(fā)射強(qiáng)度與它們的含量成正比。鉀、鈉低檢出限分別為0.05μg和0.3μg
2.適用范圍
依據(jù)中華人民共和標(biāo)準(zhǔn),鉀:GB-1239790,鈉:GB-1239790,此方法適用于所有食品及保健品中元素含量的測(cè)定。
3.儀器
原子吸收光譜分光光度計(jì)
4.試劑
(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4:1混合
(3) 去離子水:(KΩ)80萬(wàn)以上。
(4) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心:鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度均為1000μg/mL,
(5) 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控物: 豬肝粉。
以上溶液需4℃保存,質(zhì)控物室溫干燥保存。
5.操作步驟
5.1樣品消化:實(shí)驗(yàn)操作需在無(wú)元素污染的環(huán)境中進(jìn)行。準(zhǔn)確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右),濕樣(1.0g左右),飲料等其他液體樣品 (1.0-2.0g左右),然后將其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,過(guò)夜。次日,將消化管放入消化爐中,消化開(kāi)始時(shí)可將溫度調(diào)低(約130℃左右),然后逐步將溫度調(diào)高(終調(diào)200℃左右)進(jìn)行消化,一直消化到樣品冒白煙并使之變成無(wú)色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,直到消化*。消化完后,待涼,再加5mL去離子水,再加熱,直到消化管中的液體約剩2mL左右,取下,放涼,然后轉(zhuǎn)移10mL試管中,再用去離子水沖洗消化管2-3次,并終定溶10mL。
樣品進(jìn)行消化時(shí),應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白消化。
5.2測(cè)定:將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別配置成不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液,然后上機(jī)測(cè)定。
不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制
元素 | 使用液濃度 μg/mL | 吸取量 mL | 稀釋體積 mL | 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度 μg/mL | 稀釋用溶液 去離子水 |
K | 1000 | 2.0 4.0 8.0 | 100 | 20.0 40.0 80.0 | |
Na | 1000 | 1.0 2.0 4.0 | 100 | 10.0 20.0 40.0 |
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